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焦炭全硫含量的測定方法高溫燃燒中和法

發(fā)布時(shí)間:2014-02-08   點(diǎn)擊次數:1675次

      1.方法提要
      將試樣(高精度精密量熱儀)置于1250℃高溫管式爐中,通氧氣或空氣進(jìn)行高溫燃燒,生成硫的氧化物,被過(guò)氧化氫溶液吸收,生成硫酸溶液,用氫氧化鈉標準溶液滴定,計算焦炭中的全硫含量。
      2.測定步驟
      ①將儀器連接備用。
      ②用量筒量(高精度精密量熱儀)取100ml過(guò)氧化氫溶液,倒入吸收瓶中,加2-3滴混合指示液,根據溶液的酸堿度,用硫酸或氫氧化鈉標準溶液調至溶液呈灰色,裝好橡膠塞和氣體導管。在工作的條件下,檢查裝置的各個(gè)連接部分的氣密性,并通氣,保持吸收液呈灰色。
      ③稱(chēng)取約0.2g粒度小于0.2mm的試樣置于預先在1250℃下灼燒過(guò)的燃燒舟中。
      ④將高溫管(高精度精密量熱儀)式爐升溫至(1250±10)℃,通入氧氣,并保持流量700ml/min左右。用鎳鉻絲鉤將盛有試樣的燃燒舟緩緩地推入灼燒管的恒溫區,燃燒10min后停止供氧,取下吸收瓶的橡膠塞,并用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。
      注:1.也可以用水抽或真空泵抽吸空氣進(jìn)行試驗,基流量為1000ml/min左右。
            2.當所用氣體對試驗結果有影響時(shí),應加裝有高錳酸鉀溶液、氫氧化鉀溶液和濃硫酸等的凈化裝置。
      ⑤將吸收瓶取下,用水沖洗氣體導管的附著(zhù)物于吸收瓶中,補加混合指示劑溶液2-3滴,用0.01mol/L的氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變成灰色,即為終點(diǎn),記下氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量。

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