氟離子(F-)選擇電極使用說(shuō)明書(shū)
發(fā)布時(shí)間:2014-07-10 點(diǎn)擊次數:1547次氟離子單電極和復合電極是一種固體膜的離子選擇電極,用于測試水中游離的氟離子,能夠做到快速、簡(jiǎn)單、精確和經(jīng)濟。
本說(shuō)明書(shū)中詳細介紹了所需設備,溶液,電極準備、操作和通用分析過(guò)程等步驟。
要求設備
1.離子測試儀表或者pH/mV表;
2.參比電極(測試單電極時(shí)用);
3.磁力攪拌器和攪粒;
4.周期半對數紙,用于標定曲線(xiàn)。
要求溶液
1.1000ppm 氟離子標準溶液
2.參比填充溶液(用于加液式)
3.TISAB(F- ISA)
電極的準備
1.將電極頭部的保護帽去除。注意:不要用手指碰到敏感部位。
2.單電極-將參比溶液加到與之配套的參比電極中。
3.可加液式復合電極-將參比液加入參比腔體內,并保證測試過(guò)程中,加液孔開(kāi)放。
a.向下滑動(dòng)電極加液帽的套筒,打開(kāi)加液孔。
b.在參比腔內加入已提供的參比液。
c.向下甩動(dòng)電極(向甩溫度計一樣),去除內部氣泡。
d.參比溶液的頂部必須高于內芯焊接點(diǎn),到電極前端約3英寸。
4.不可充復合電極-參比液為凝膠且密封。不需要填充液。
5.用去離子水清洗電極,吸干。不要擦干。
6.把電極放到電極支架上。將電極前端浸在去離子水中5分鐘,并同時(shí)攪拌水溶液。這樣能夠充分清洗電極。
電極操作標定(斜率)
1.連接電極與儀表。(如果是單電極,同時(shí)將參比電極接上。)
2.將50mL去離子水倒進(jìn)150mL的燒杯內,加入50mL TISAB,徹底攪拌均勻。將儀表調到mV檔。
3.用去離子水漂洗電極,用清潔紙巾吸干水分,并將電極放入第2步中配制好的溶液中。
4.移取1mL的1000ppm的氟離子標準溶液,放入上述燒杯內,徹底攪拌均勻。當顯示穩定的讀數后,記錄該數值(E1)。
5.移取10mL 相同的標準溶液,放入同一個(gè)燒杯內,徹底攪拌均勻。當顯示穩定的讀數后,記錄該數值(E2)。
6.兩個(gè)數的差值(E2-E1)就是該電極的斜率,這個(gè)值應該在56±4mV(25℃)為合格。
故障處理
如果電極斜率不在以上所述的范圍內,執行以下操作:
1.使用拋光帶對電極感應元件(電極頭部)進(jìn)行拋光:手指按緊拋光帶,以打圈的方式拋光電極感應元件30秒鐘。
2.清洗電極,并在測試前將電極浸泡在標準溶液中5分鐘左右。
3.重復操作“電極操作標定”一遍。
如果執行以上操作后電極仍舊不合格,請與制造商技術(shù)服務(wù)部門(mén)聯(lián)系。
分析步驟
一份樣本的濃度可以用各種各樣的步驟進(jìn)行測定。最常見(jiàn)的是下述的直接校正法:
直接校正法是測試大批量樣本的簡(jiǎn)單的方法。每份樣品只需一次儀表讀取,其讀數和校準讀數相比對以獲取樣本濃度。必須在所有測
試溶液中添加TISAB,以確保樣品和標準液具有相同的離子強度。
設置
1.按照前面 “電極的準備”和“電極操作標定”的描述準備和操作電極。
2.將電極連接到儀表上。
3.準備2份濃度相差10倍的標準液(或按儀表說(shuō)明書(shū)進(jìn)行)。使預計樣本溶液的濃度在2份樣本標準液的濃度范圍中間。使用合
適的濃度單位,標準液溫度應與樣本溫度相同。
如果使用的是可以直接讀取濃度的儀表,按如下步驟進(jìn)行:(關(guān)于儀表的更多信息可以查看該儀表的使用說(shuō)明書(shū))
1.量取50ml相對低濃度第一份標準液注入150ml的燒杯內,加入50ml的TISAB,攪拌均勻。
2.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內。待讀數穩定,按儀表說(shuō)明書(shū)調節儀表,顯示標準液數值。
3.量取50ml相對高濃度的第二份標準液注入150ml的燒杯內,加入50ml的TISAB,攪拌均勻。
4.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內。待讀數穩定,按儀表說(shuō)明書(shū)調節儀表,顯示標準液數值。
5.量取50ml樣本溶液注入150ml燒杯內,加入50ml的TISAB,攪拌均勻。用去離子水清洗電極,擦干后,放到樣本溶液內,濃度
顯示在儀表上。
如果使用的是mV表,按如下步驟進(jìn)行:
1.調到mV檔。
2.量取50ml相對低濃度第一份標準液注入150ml的燒杯內,加入50ml的TISAB,攪拌均勻。
3.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內。待讀數穩定,記下mV值和相對應的標準液濃度。
4.量取50ml相對高濃度的第二份標準液注入150ml的燒杯內,加入50ml的TISAB,攪拌均勻。
5.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內。待讀數穩定,記下mV值和相對應的標準液濃度。
6.在半對數紙的線(xiàn)性軸上標出mV值,在對數軸上標出標準液濃度值,然后繪出標定曲線(xiàn)。
7.量取50ml樣本溶液注入150ml燒杯內,加入50ml的TISAB,攪拌均勻。
8.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內。待讀數穩定,記mV值。
9.使用步驟6中的標定曲線(xiàn),確定未知濃度。
電極的存儲
氟離子單電極的感應元件必須用去離子水清洗干凈,在存儲過(guò)程中保持干燥。如果存儲時(shí)間超過(guò)8小時(shí),在膜頭上套上保護瓶。
復合電極的參比液注意不要被蒸發(fā),以產(chǎn)生結晶。在測試前,如果電極存儲時(shí)間少于一個(gè)星期,可以在50mL的去離子水中加入50mL
的TISAB浸泡。如果存儲時(shí)間超過(guò)一個(gè)星期,則應清洗電極,并擦干,然后放進(jìn)原來(lái)的包裝內。