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煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法     GB/T 7702.13-1997

四氯化碳吸附值的測定       GB/T7702.13-87

1、范圍

      本標準規定了煤質(zhì)顆粒活性炭四氯化碳吸附值測定所需儀器的試劑、試樣制備、測定步驟及測定結果的處理等內容

      本標準適用于煤質(zhì)顆粒活性炭（以下簡(jiǎn)稱(chēng)活性炭）四氯化碳吸附值的測定

2、引用標準

   下列標準所包含的條文，通過(guò)在標準中引用而構成為本標準的條文，本標準出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標準都會(huì )被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性

GB/T7702.1-1997 煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法 水分的測定

GB/T7702.10-1997  煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法  防護時(shí)間的測定

3、方法提要

     在規定的試驗條件下，將含有一定四氯化碳蒸汽濃度的混合空氣流不斷地通過(guò)活性炭，當活性炭達到吸附飽和時(shí)，活性炭試樣所吸附的四氯化碳的質(zhì)量與試樣質(zhì)量之百分比作為四氯化碳吸附率.

4、 試劑和材料
    4.1 四氯化碳：GB/T688—92，分析純。
    4.2 硫酸：GB625—89，分析純。
    4.3 無(wú)水氯化鈣：HGB3208—60，化學(xué)純。
    4.4 壓縮空氣。
5、 儀器
    5.1 吸附率測定裝置
    流程說(shuō)明：將吸附率測定裝置與壓縮空氣開(kāi)關(guān)連接，通壓縮空氣后，空氣首先進(jìn)入裝有脫脂棉和活性炭的空氣凈化罐（1），經(jīng)裝有無(wú)水氯水鈣的干燥塔（2）、硫酸干燥瓶（3）、緩沖器（4）進(jìn)入有機物蒸氣發(fā)生瓶（5），后經(jīng)分配管（7）、活塞（8）、流量計（9）、蛇形管（10）而進(jìn)入測定管（11）。
    5.2 天平：感量：0.001g。
    5.3 電熱恒溫干燥箱：0~300℃
    5.4 干燥器：內裝無(wú)水氯化鈣或變色硅膠。
    5.5 振動(dòng)器：牙科振動(dòng)器。
    5.6 秒表。
    5.7 溫度計：0~50℃。
6、 試驗條件
    炭層高度：（10±0.2）cm。
    氣流比速：（0.5±0.01）L/min?cm2。
    吸附溫度：（25±1）℃[蛇形管必須使氣流溫度達到水浴溫度即（25±1）℃]。
    測定管截面積：（（3.15±0.26）cm2。
    四氯化碳蒸氣濃度：（250±10）mg/I。

7、試樣及其制備

對所送樣品用四分法取出試樣

8、測定裝備

裝置安裝

 將裝置各部件安裝在固定的儀器上。根據需要可安裝1-8根測定管

氣密檢查

   裝置部件和安裝好的都要進(jìn)行氣密檢查。方法是：通入壓縮空氣，使儀器內產(chǎn)生13.3kpa的壓力，然或后關(guān)閉活塞，若1min內其氣壓下降不大于0.26kpa，則為合格，否則應檢查原因，對部氣密部進(jìn)行修理或更換。

   流量計的校正
    按WJ2281方法進(jìn)行。
     測定管的校正
    按WJ2285方法進(jìn)行 。

9、測定步驟

將試樣置于（150± 5）度的電熱恒溫干燥箱內，干燥2小時(shí)，放入干燥器內冷卻備用。

將測定管連同管蓋擦凈稱(chēng)量（mk)：精確至0.010g

  用測定管按GB/T7702.10-1997中7.2方法，將試樣分二到三次裝入，炭層高度（10± 0.2）cm，連通管蓋稱(chēng)量（my)，精確至0.010g。 然后在蓋口處涂凡士林，蓋好并擦拭干凈，稱(chēng)其質(zhì)量（m0)，精確至0.010g

 裝好并稱(chēng)量的測定管與儀器連通，垂直放入恒溫水浴中

 將四氯化碳裝入發(fā)生瓶，關(guān)閉瓶上活塞后稱(chēng)量（ml).然后與儀器連通放入冰水浴。

  打開(kāi)壓縮空氣和發(fā)生瓶活塞，立即掀動(dòng)秒表時(shí)，同時(shí)調好流量，空氣經(jīng)凈化、干燥后進(jìn)入四氯化碳發(fā)生瓶，將四氯化碳帶出并混合，由分配管進(jìn)入各測定管中，通氣60min后取下測定得、擦拭干凈后稱(chēng)量，以后每隔15min稱(chēng)量一次，直至吸附飽和為止最終質(zhì)量為mt

    關(guān)閉壓縮空氣，同時(shí)锨停秒表，關(guān)閉發(fā)生瓶活塞，卸下試凈后稱(chēng)時(shí)精確至0.001g

重復第9項步驟。再做一份試樣。

10、 測定結果的處理 
     四氯化碳濃度按式（1）計算：
            m1- m2
     c=---------------×1000         ………………………（1）
             V×t
    式中：c—四氯化碳蒸氣濃度，mg/L；
    m1—發(fā)生瓶在試驗前的質(zhì)量，g；
    m2—發(fā)生瓶在試驗后的質(zhì)量，g；
     V—混合氣流總流量，L/min；
    t—空氣通入發(fā)生瓶的時(shí)間，min。
     四氯化碳吸附率質(zhì)量分數按式（2）計算：
            m1- m0
    A3=---------------×100           …………………………（2）
             my- mk
    式中：A3—四氯化碳蒸氣吸附率質(zhì)量分數，%；
    m1——試驗后測定管和試樣的質(zhì)量，g；
     m0—試驗前測定管和試樣的質(zhì)量，g；
    my—測定管和炭樣的質(zhì)量，g；
    mk—空測定管的質(zhì)量，g。
    10.3兩份試樣各測定一次，允許差應小于5%，結果以算術(shù)平均值表示，精確至百分位。