煤的最高內在水分測定方法

（GB/T 4632-2008）

本標準規定了煤的最高內在水分充氮常壓法的方法提要、試劑和材料、儀器設備、煤樣的采制、測定步驟、結果計算及方法精密度。

本標準適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。

下列文件中的條款通過(guò)本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然則，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T 212  煤的工業(yè)分析方法（GB/T 212-2008，ISO 11722：1999，ISO 1171：1997，ISO 562：1998，NEQ）

GB 474 煤樣的制備方法（GB474-2008， ISO 18283：2006，Hard coal and coke Manual sampling, MOD）

GB/T483 煤炭分析試驗方法一般規定

GB/T6003.1 金屬絲編織網(wǎng)試驗篩

GB/T16496  化驗試劑  硫酸鉀

煤樣達到飽和吸水后，用恒濕紙除去大部分外在水分，在溫度30℃、相對濕度96%和充氮常壓下達到溫度平衡，然后在溫度105℃～110℃下、在氮氣流中干燥，以其質(zhì)量損失分數表示最高內在水分。

4.1  硫酸鉀結晶及其飽和溶液的混合物：以10g化學(xué)純的硫酸鉀（GB/T16496）與3ML水的比例混合。

4.2 氮氣：純度99.9%，氧含量小于100μL /L

4.3干燥劑:無(wú)水硅膠或其他干燥劑。

 

5.1  充氮常壓法最高內在水分測定儀（簡(jiǎn)稱(chēng)調濕器）溫度能保持在30±0.1）℃，能連續運轉3晝夜以上。

5.2  振蕩器：頻率240次/min,振幅40mm。

5.3充氮干燥箱：以下兩種可任選一種。

5.3.1 小空間充氮干燥箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氮氣進(jìn)、出口，并帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度105℃～110℃。

5.3.2普通充氮干燥箱：能控溫105℃～110℃，恒溫區內安裝一金屬盒，尺寸為200mm*100mm*60mm。盒內有一能容納6個(gè)稱(chēng)量瓶的托盤(pán)。盒的一端設有氮氣入口，用一根硅膠管與氮氣鋼瓶相連，入口處用數層金屬網(wǎng)遮住，以便分散氣體；另一端設有小門(mén)，以便使托盤(pán)自由出入并可作為氮氣出口。

5.4分析天平：感量0.1mg

5.5水浴：能保持溫度（30±1）℃

5.6真空泵：抽氣量約1L/s.

5.7吸濾瓶：3L

5.8 布氏漏斗：直徑100mm。

5.9錐形瓶：250ML

5.10 標準篩：（GB/T6003.1）：孔徑為0.60mm及0.45mm的篩子各一個(gè)。

5.11恒濕紙：將定性濾紙切成約10mm*10mm，使用時(shí)往紙上噴些水，使其含水量約為13%～15%。

5.12 潮濕箱：體積約為250mm*250mm*150mm的帶蓋木箱，箱內四周襯兩層草板紙或定性濾紙。使用時(shí)用水浸濕，箱底鋪三層潮濕的道林紙。

5.13稱(chēng)量瓶:直徑約50mm，高約30mm，并帶有嚴密的磨口蓋。

按照有關(guān)國家標準采樣，所采集的煤樣應裝入密閉的容器中，及時(shí)送往化驗室。按照 GB 474將煤樣粉碎到粒度小于0.2mm，粉碎時(shí)要求使用對輥磨、球磨機或在粉碎過(guò)程中不明顯生熱和不產(chǎn)生過(guò)多粉末的粉碎機。如果煤樣太濕影響順利制樣，可于室內攤成薄層晾干，不可烘烤或日曬。

7.1儀器的準備

在調濕器底部放置15mm～20mm厚的硫酸鉀結晶及其飽和溶液的混合液的混合物，并往水槽里注入足夠量的水，然后裝好，啟動(dòng)儀器，使調濕器內的溫度維持（30±0.1）℃

7.2煤樣的預處理

取粒度小于0.2mm的煤樣約20g于錐形瓶里，并注入100ml水，將瓶于振蕩器上振蕩30min，然后在（30±1）℃的水浴中浸咆3h，其間要搖動(dòng)幾次，取出錐形瓶，將煤樣傾入鋪有濾紙的布氏漏斗中，用真空泵抽濾到煤樣剛露出水面為止。照此操作繼續用水沖洗2次，每次約25ml，然后用樣鏟輕輕將煤樣混合均勻，從中取出約4g煤樣（其余用濾紙包住并用水浸濕，儲于密閉的容器里備用）。用雙層濾紙包裹，用手用力攥一下放在潮濕箱內的上篩上。箱內放兩個(gè)篩子，上面的孔徑為0.60mm，下面的孔徑為0.45mm，篩上各放一些恒濕紙。然后將煤樣與恒濕紙混合，并使煤團散開(kāi)落在下面的篩子上。重復同樣操作，直至煤樣落在箱底道林紙上。從中取出1g～2g煤樣，放入已知質(zhì)量的稱(chēng)量瓶中，攤平，置于調濕器內。

7.3濕度的調節

將稱(chēng)量瓶放在調濕器內的衡量瓶托架上，稱(chēng)量瓶由固定銷(xiāo)定位（處于氣體循環(huán)器喇叭口正下方），打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋。蓋上調濕器，并使之氣密，啟動(dòng)螺旋槳，以1L/min的流速通氮氣10min，然后關(guān)閉氮氣手口。記錄調濕開(kāi)始時(shí)間，待運轉到煤樣基本達到溫度平衡時(shí)（煙煤和無(wú)煙煤一般需要24h，褐煤24h～48h），打開(kāi)調濕器蓋，立刻蓋嚴稱(chēng)量瓶，取出，擦凈稱(chēng)量瓶，于室溫下放置5min，然后稱(chēng)量，稱(chēng)準到0.0002g。以后每6h稱(chēng)量一次，直到相鄰兩次質(zhì)量差不超過(guò)稱(chēng)樣量的0.3%，即為達到溫度平衡。為了便于試驗，應將同煤樣同時(shí)進(jìn)行。

7.4水分測定

7.4.1 使用小空間充氮干燥箱

按GB/T 212中的通氮干燥法進(jìn)行恒濕后煤樣的水分測定。

7.4.2使用普通干燥箱。

將金屬盒安裝在干燥箱內105℃～110℃的恒溫區中，并往盒內以350ml/min的流速通氮氣，然后將稱(chēng)量瓶蓋半開(kāi)放在盒內的托盤(pán)上，使煤樣在氮氣流中干燥1.5h～2h。取出稱(chēng)量瓶并蓋嚴，于室濁下冷卻5min，再移入干燥器內放置15min，稱(chēng)量，稱(chēng)準到0.0002g。以后再以同樣程序進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.0010g

,或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據。

煤樣的最高內在水分按公式（1）計算：

MHC=   *100     ……………………（1） 

式中：

MHC-----煤樣的最高內在水分質(zhì)量分數，%；

-----稱(chēng)量瓶及其蓋的質(zhì)量，單位為克（g）；

-----濕度平衡后煤樣、稱(chēng)量瓶及其蓋的質(zhì)量，單位為克（g）

-----干燥后煤樣、稱(chēng)量瓶及其蓋的質(zhì)量，單位為克（g）；

 

測定值按GB/T 483規定修約到小數點(diǎn)一位。

煤的最高內在水分測定的重復性限和再現性臨界差如表1如示。

表1煤的最高內在水分測定精密度

試驗報告應包括下列信息

a)   試樣編號；

b)   依據標準；

c)   試驗結果；

d)   與標準的偏離；

e)   試驗中觀(guān)察到的異常現象；

f)   試驗日期 。