水分測定儀的選購分析
發(fā)布時(shí)間：2010-11-06 點(diǎn)擊次數：1519次 第一步：水份測定儀種類(lèi)市售的水分測定儀有很多，按測試方法分有以下幾種：1、紅外法類(lèi)儀器，體積小，測定范圍比較寬，精確度差，適合水分含量5%～90%的木材、紙張等材料的測定，結構簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉。2、卡爾費休庫侖法類(lèi)儀器，主要原理：利用化學(xué)反應后電導率變化計算，結構復雜，體積較大，測定精確度最高，適合水分含量在100PPm以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫藥等行業(yè)產(chǎn)品測定，或用于多頻次的大型彩印廠(chǎng)使用，價(jià)格較貴。3、卡爾-費休容量法，結構比較簡(jiǎn)單，體積和精確度適中，適合水分含量10PPm～10%的測定，一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫藥和包裝等行業(yè)產(chǎn)品測定，價(jià)格從數千元到數萬(wàn)元不等。對于一般軟包裝行業(yè)，在測定乙酸乙酯等溶劑的水分含量時(shí)，使用卡爾-費休容量法水分測定儀完全可以滿(mǎn)足每日2～10次測定的要求，且經(jīng)濟性比較好。第二步：容量法與庫侖法的區別卡爾-費休容量法水分測定的測定原理：卡爾-費休容量法測定水分含量時(shí)，主要依據電化學(xué)反應：I2＋2eó2I-在反應池的溶液中同時(shí)存在I2和I-時(shí)，該反應在電極的正負兩端同時(shí)進(jìn)行，即在一個(gè)電極上I2被還原，而在另一個(gè)電極上I-被氧化，因此在兩個(gè)電極之間有電流通過(guò)。如果溶液中只有I-而無(wú)I2同時(shí)存在，則兩個(gè)電極間沒(méi)有電流通過(guò)。卡爾-費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質(zhì)，把其計量滴入反應池，能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學(xué)反應：
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++ I- 該反應持續進(jìn)行，不斷消耗水，生成I-，一直到反應滴定終點(diǎn)，水分消耗完畢。這時(shí)，溶液有微量未發(fā)生反應的卡爾費休試劑存在，才能發(fā)生I2和I-同時(shí)存在的情況，兩個(gè)鉑電極之間的溶液開(kāi)始導電，由電流指示達到終點(diǎn)，停止滴定。從而通過(guò)計量已消耗的卡爾費休試劑體積（容量）來(lái)標定溶液中的水分含量。卡爾費休庫侖法（電量法）的測定原理電量法，是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后，水即消耗碘，但所需的碘不再是用已標定過(guò)的含碘試劑去進(jìn)行滴定，而是通過(guò)電解過(guò)程，使溶液中的碘離子在陽(yáng)極氧化為碘：2I-—2e ─→I2所產(chǎn)生的碘又與樣品中的水反應。其終點(diǎn)用雙鉑電極指示。當電解液中碘濃度恢復到原定濃度時(shí)，停止電解。然后根據法拉第電解定律： 計算出待測試樣的水分含量。第三步：選購水分測定儀的注意事項對于市售的各種卡爾-費休容量法水分測定儀，建議軟包裝廠(chǎng)家根據性?xún)r(jià)比排列，選擇購買(mǎi)時(shí)注意以下幾點(diǎn)：1、選擇時(shí)最好考慮自動(dòng)型儀器。手動(dòng)的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進(jìn)行目測，在達到終點(diǎn)后也需要手動(dòng)關(guān)閉，因各人動(dòng)作習慣不同而遲延，會(huì )帶來(lái)不必要的誤差。2、選擇時(shí)應考慮購買(mǎi)全密閉測試系統。裸露的卡爾-費休試劑因為碘的存在，非常容易吸收水分，待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。3、應考慮計量泵的壽命問(wèn)題。計量泵是屬于容量法水分儀的關(guān)鍵部分，卡爾-費休試劑又是腐蝕性很高的試劑，應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵，防止產(chǎn)生泄漏，導致儀器的報廢。4、電極問(wèn)題。該部分屬于儀器的核心部件，一方面應具有較高的靈敏度，另一方面，因其測試時(shí)浸泡在試驗池中，最好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器，以保持電極壽命。另外，要得到精確的測試結果，水分測定儀在使用過(guò)程中除了要嚴格按照規程操作外，還應該注意以下問(wèn)題：
■ 系統全密閉問(wèn)題。卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測試時(shí)由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分，會(huì )導致滴定終點(diǎn)延遲。
■ 取樣的準確問(wèn)題。在標定卡爾-費休試劑時(shí)需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類(lèi)似的問(wèn)題，取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開(kāi)的時(shí)間。
■ 磁性攪拌速度調整。在反應池中，因為滴定試劑加入時(shí)在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度最好以快到不形成湍流為止，這樣可以最快達到終點(diǎn)。
■ 滴定速度設定應先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗時(shí)間，而在接近終點(diǎn)時(shí)應變慢，這樣可提高計量精確度。
■ 當日試驗完畢后，一定要排空系統中的卡爾-費休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬(wàn)不能用水清洗系統，因為其不容易揮發(fā)，將造成下次試驗時(shí)卡爾-費休試劑標定不實(shí)。
■ 水分測定儀應該遠離強磁場(chǎng)，避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng)，出現不正常現象。手動(dòng)的水分測定儀，因為必須使用玻璃自動(dòng)滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系，又必須與外界接通。除了上面需要注意的方面外，在使用時(shí)，還應該注意以下兩點(diǎn)：
■ 系統盡量密閉。手動(dòng)的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管，以便減少空氣水分對測試結果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下，應盡量不安排水分測試。
■ 在調整滴定管的滴定速度時(shí)，最好調整到1滴/秒。滴定速度太快將導致到達終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大；而滴定速度太慢則會(huì )延長(cháng)測試的過(guò)程，上述干擾容易導致遲遲不到達終點(diǎn)。
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